定硫儀
1儀器概述
KZDL-4A型快速智能定硫儀
2性能特點(diǎn)
1. 溫電爐升溫過(guò)程自動(dòng)控制。優(yōu)化的加熱程序,充分保護(hù)了加熱元件,延長(zhǎng)其使用壽命;
2. 儀器系統(tǒng)零點(diǎn)自動(dòng)校正。永遠(yuǎn)免去了用戶對(duì)儀器的調(diào)整和因零點(diǎn)漂移造成的系統(tǒng)誤差產(chǎn)生;
3. 儀器自動(dòng)判斷測(cè)試過(guò)程滴定終點(diǎn),并及時(shí)退出,提了效率;
4. 允許用戶針對(duì)由于測(cè)試條件造成的測(cè)量偏差進(jìn)行定點(diǎn)補(bǔ)償和修正。修正數(shù)值可通過(guò)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣獲得,隨時(shí)修改,停電數(shù)據(jù)不丟失;
5. 度自動(dòng)化、智能化。從開(kāi)機(jī)、關(guān)機(jī)到測(cè)試過(guò)程和數(shù)據(jù)處理以及打印輸出均由程序控制,避免因操作不當(dāng)引起的不必要的差錯(cuò)和麻煩;
6. 強(qiáng)大的系統(tǒng)自檢功能,方便了使用和維護(hù);
7. 儀器可自動(dòng)保存達(dá)26次的試驗(yàn)數(shù)據(jù),自動(dòng)刷新,可隨時(shí)查閱,停電數(shù)據(jù)不丟失;
本儀器是根據(jù)GB/T214中庫(kù)侖滴定法原理設(shè)計(jì)制造的。儀器以單片微機(jī)系統(tǒng)為核心,采用級(jí)A/D、D/A、VFC等集成電路,精心設(shè)計(jì)、精工制作,具有系統(tǒng)自動(dòng)自檢和對(duì)溫爐的加熱控制、自動(dòng)零點(diǎn)跟蹤、自動(dòng)送樣、自動(dòng)電解測(cè)量、自動(dòng)判斷電解終點(diǎn)并及時(shí)退出燃燒階段、自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和修正、自動(dòng)打印輸出試驗(yàn)結(jié)果、自動(dòng)保存試驗(yàn)數(shù)據(jù)、所有數(shù)據(jù)停電不丟失、自動(dòng)進(jìn)行刷新和更迭等功能。系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)周密,功能完善。通過(guò)鍵盤可方便地進(jìn)行人機(jī)對(duì)話、輸入或調(diào)閱各種數(shù)據(jù)以及對(duì)儀器進(jìn)行各種操作和調(diào)整。
3技術(shù)指標(biāo)
1、硫的測(cè)量范圍:0-99%,分辨率0.0001 (萬(wàn)分之)。
2、試樣燃燒分析時(shí)間3--9分鐘,,智能判斷滴定終點(diǎn)返回。
3、控溫:精度1150±5℃。測(cè)溫:精度0.5級(jí);加熱體為硅碳管,溫區(qū)長(zhǎng)度≥90毫米,溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。
4、升溫速度:25--30℃/分,約35分鐘可達(dá)1200℃。
5、電解池:容積為450毫升,金屬鉑電極。
6、開(kāi)機(jī)1分鐘之內(nèi)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。
7、載氣流量:1000ML/min
8、供電電源:220V±20% 50Hz
9、整機(jī)耗電:≤2.2KW
KZDL-4B型智能體定硫儀
1.硫的測(cè)量范圍:0—40%
2.試樣分析時(shí)間:2—9min自行設(shè)定,自動(dòng)判斷終點(diǎn)。
3.控溫:控溫溫度為1150℃±5℃,使用溫度為0—1300℃,可任意設(shè)定。外接鉑銠—鉑熱電偶,加熱體為硅碳管(型號(hào):Φ40/30×400mm),溫區(qū)長(zhǎng)度≧90毫米。
4.升溫速度:自動(dòng)控制加熱電流進(jìn)行勻速升溫,約35分鐘以后達(dá)到控溫溫度1150℃。
5.樣重:可以自行輸入及修改。
6.樣號(hào):用戶任意編碼及修改。
7.時(shí)間:循環(huán)顯示年、月日、時(shí)分。
8.水份:煤樣的分析水份,用戶根據(jù)需要輸入,可計(jì)算出干基全硫含量。
9.精度:可以自行輸入及修改。
10.打。好姘迨酱蛴C(jī),可打印出單位的化驗(yàn)室名稱、化驗(yàn)時(shí)間、水份、樣號(hào)、樣重、硫含量、百分含量、干基硫。
11.電源:220V±10%,50Hz.
4工作原理
礦物質(zhì)中各種形態(tài)的硫在1150℃左右的溫和催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,生成的二氧化硫和少量的三氧化硫反應(yīng)如下:
有機(jī)硫+O2→CO2+H2O+SO2+Ci2+…
2SO2+O2=2SO3
生成的二氧化硫和少量的三氧化硫被空氣帶到電解池內(nèi),與水化合生成亞硫酸和少量硫酸,以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴來(lái)氧化滴定亞硫酸。
陽(yáng)極:2I–-2e→I2
2Br–-2e → Br2
陰極:2H++2e→H2
碘(溴)氧化二氧化硫(亞硫酸)的反應(yīng):
I2+SO2+2H2O→2I-+SO42-+4H+
Br2+SO2+2H2O→2Br-+SO42-+4H+
電解產(chǎn)生碘和電解產(chǎn)生溴所消耗的電量由庫(kù)侖積分儀積分,并由儀器計(jì)算出試樣中硫的毫克數(shù)和百分含量:
S(%)=硫(mg)÷試樣量(mg)×100%
KZDL-4B型智能體定硫儀
1.分析原理
煤樣在1150℃溫條件下干凈化過(guò)的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和SO3而逸出。反應(yīng)如下:
煤(有機(jī)物)+ O2→CO2↑ + H2O + SO2↑ + CI2↑ +……
4FeS2 + 11 O2 → 2Fe2O3 + 8 SO2↑
2MSO4 → 2MO + 2 SO2↑ + O2↑(M指金屬元素)
2SO2 + O2 → 2SO3 ↑
生成的SO2和少量SO3空氣流帶到電解池內(nèi),與水化全生成H2 SO3 和少量H2 SO4,破壞了碘---碘化鉀電對(duì)的電位平衡,儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶解生成的碘來(lái)氧化滴定H2 SO3。反應(yīng)式為:
陽(yáng)極:2Iˉ-2e→ I2
陰極:2H+ + 2e→H2
碘氧化H2SO3反應(yīng)式為:I2﹢H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H+
電解產(chǎn)生碘所耗用的電量,由控制器采集并計(jì)算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計(jì)算出煤中全硫含量(%)。
5儀器結(jié)構(gòu)
本儀器以單片微機(jī)系統(tǒng)為核心構(gòu)成完整的測(cè)量與控制系統(tǒng),包括儀器主機(jī)、溫燃燒爐、空氣輸送與凈化系統(tǒng)、電解池及磁力攪拌器等構(gòu)成。
1. 儀器主機(jī)(智能控制器,含送樣裝置):與外圍電解池、硅碳管和熱電偶共同完成溫爐的加熱控制與溫度測(cè)量、電解的測(cè)量與控制(電解電流的顯示輸出、電量積分或稱庫(kù)侖積分)、試樣的送達(dá)和退出、所有人機(jī)對(duì)話和數(shù)據(jù)處理、顯示和打印輸出等,并且完成對(duì)空氣泵和磁力攪拌器的開(kāi)關(guān)控制,具有完善和可靠的系統(tǒng)自檢(自診斷)功能。句話,儀器各部分的工作和運(yùn)行都是在主機(jī)的監(jiān)控下進(jìn)行的。 2. 溫燃燒爐:本儀器采用管式溫爐為燃燒爐,加熱元件為雙螺紋硅碳管,燃燒管采用異徑管,置于硅碳管之內(nèi);硅碳管外側(cè)有作為爐膛的剛玉護(hù)管,護(hù)管與爐體外殼之間填充硅酸鋁棉作為保溫材料。在正對(duì)恒溫區(qū)位置設(shè)熱電偶安裝孔,經(jīng)過(guò)此孔熱電偶可直接安插至接近硅碳管的位置。 3. 空氣輸送與凈化系統(tǒng):本系統(tǒng)由電磁泵、空氣流量計(jì)(流量可調(diào),穩(wěn)定氣流量不小于1000ml/min)、干燥管及相應(yīng)的干燥劑和管路構(gòu)成。 ⑴.電磁泵:內(nèi)部有兩組相互獨(dú)立的抽排氣系統(tǒng),提供兩組空氣循環(huán)動(dòng)力,路用于輸送燃燒用氣,另路用于抽排流經(jīng)電解池的燃燒氣。
⑵.流量計(jì):帶有針型閥的玻璃管氣體浮子流量計(jì),用以指示和調(diào)節(jié)氣體流量。指示上限應(yīng)不小于1000ml/min。
⑶.干燥管及干燥劑:主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質(zhì)。組起保護(hù)流量計(jì)作用,組經(jīng)氫氧化鈉過(guò)濾給燃燒爐提供凈化的空氣。
4. 電解池和攪拌器:電解池殼體用有機(jī)玻璃制成,容積為400ml。上蓋固定對(duì)鉑電解電極和對(duì)鉑指示電極,用螺栓與杯體連接并由橡膠圈密封。較大的對(duì)為電解電極,較小的對(duì)為指示電極。電解陰電極置于電解池的中心,電解陽(yáng)電極置于電解池的邊緣,以使生成的碘快速擴(kuò)散。電解池內(nèi)下側(cè)裝有玻璃熔板氣體過(guò)濾器,使輸入氣體噴成細(xì)霧狀,以便充分溶解。在電解池內(nèi)放有磁性攪拌子,在磁力攪拌器驅(qū)動(dòng)下以約500r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng),使電解液得到充分地?cái)嚢瑁瑥亩WC其內(nèi)部狀態(tài)盡快趨于均勻,以便指示電極及時(shí)跟蹤電解的進(jìn)行,終達(dá)到平衡。攪拌速度不宜太慢,也不宜過(guò)快。太慢,不利于電解液對(duì)氣體的吸收和液體成分分散,過(guò)快,則易引起攪拌失步。旦失步,應(yīng)立即關(guān)閉攪拌器,然后重新從低轉(zhuǎn)速慢慢調(diào)。
KZDL-4B型智能體定硫儀
該儀器由空氣凈化預(yù)處理、單片機(jī)控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1.空氣凈化預(yù)處理部分
該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)(0—1000毫升/分)、干燥管等組成。系統(tǒng)示意圖見(jiàn)(圖)。
(1)電磁泵:分別使空氣進(jìn)和出。
(2)干燥管:主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大,故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。
(3)流量計(jì):玻璃管浮子流量計(jì),配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量,應(yīng)調(diào)到約1000ml/min.
該部分包括庫(kù)侖積分、程序控制、溫度控制三部分。由單片機(jī)統(tǒng)控制。
3.燃燒爐
本儀器采用管式溫爐為燃燒爐,其加熱元件為端接線的雙螺紋硅碳管,型號(hào)為Φ40/30×400。為保護(hù)硅碳管,在其外套剛玉護(hù)管,然后再填充鋁硅酸棉,以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒管采用剛玉管(異徑管),直接放入硅碳管內(nèi)。
4.電解池和攪拌器:電解池用有機(jī)玻璃制成,容積約400毫升,在上蓋上固定對(duì)電解電極和對(duì)指示電極,上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封,電解電極面積為1×1.5cm2,電解陰電極置于電解池的中心,電解陽(yáng)電極置于電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴(kuò)散,指示電極面積為0.5×1.0 cm2。電解池內(nèi)下側(cè)裝有燒結(jié)玻璃熔板氣體過(guò)濾器,將燃燒放出的氣體噴成細(xì)霧狀,以便將燃燒生成的SO2和少量的SO3氣體迅速地溶解在電解液中。在電解池內(nèi)放有用塑料封裝的鐵芯作為攪拌棒,電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分,且連續(xù)可調(diào),攪拌速度越快,使分析結(jié)果越趨于準(zhǔn)確,但不宜太快,過(guò)快易引起失步。
6使用條件
1. 環(huán)境溫度:5~ 40℃。
2. 相對(duì)濕度:≤85%。
3. 安裝環(huán)境:室內(nèi)無(wú)強(qiáng)空氣對(duì)流和腐蝕性氣體存在,應(yīng)盡量遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)設(shè)備,且不與其他大功率用電設(shè)備共用路電源。
4. 載氣:干燥無(wú)酸性氧化物的凈化空氣,流量在1000ml/min左右。
5. 試樣:粒度小于0.2mm,質(zhì)量50mg±5mg,稱準(zhǔn)至0.1mg。
6. 試劑:碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、三氧化鎢(或三氧化二鎢)均為分析純,氫氧化鈉為化學(xué)純,變色硅膠為工業(yè)品。
KZDL-4B型智能體定硫儀的使用條件
1.環(huán)境溫度:5—40℃
2.相對(duì)濕度:85%
3.載氣:干燥無(wú)酸性氧化物的凈化空氣流速大于1500毫升/分。
4.被測(cè)氣體流速:約1000毫升⁄分。
7控制器
KZDL-4A型快速智能定硫儀鍵盤的定義及操作
本儀器操作鍵盤有25個(gè)鍵,包括個(gè)符號(hào)鍵,十個(gè)數(shù)字鍵和十四個(gè)功能鍵,其布局如下(加 * 的鍵具有第二功能,詳情見(jiàn)下述相關(guān)內(nèi)容):
1. 符號(hào)鍵"+/-":當(dāng)需要對(duì)修正值進(jìn)行修改時(shí),用此鍵改變?cè)袛?shù)據(jù)符號(hào)位極性。若原來(lái)是“+”,按此鍵后變?yōu)?ldquo;-”;原來(lái)是“-”,按此鍵后變?yōu)?ldquo;+”。按任意功能鍵確定并退出該操作。此鍵具有第二功能,用于儀器電解通道頻率的觀察。儀器處于等待狀態(tài)時(shí)按此鍵進(jìn)入第二功能,按任意功能鍵退出。
2.數(shù)字鍵"0"~"9":與其他功能鍵配合進(jìn)行數(shù)據(jù)輸入。其中數(shù)字鍵中“0”和“9”以及“8”還具有第二功能:
“0”鍵第二功能——用于觀察零通道參數(shù),也就是儀器的性能和技術(shù)狀態(tài)數(shù)據(jù)。當(dāng)儀器處于等待狀態(tài)時(shí)按“0”鍵進(jìn)入第二功能,按任意功能鍵退出該操作。
“9”鍵第二功能——用于顯示約束硅碳管的大加熱電流。在儀器處于等待狀態(tài)或在升溫階段指示溫度大于1000℃時(shí)按此鍵,啟動(dòng)第二功能,并顯示:mm—nn,左邊2位“mm”十六進(jìn)制數(shù)是用來(lái)驅(qū)動(dòng)SSR的D/A給定值,右邊“nn”為對(duì)應(yīng)的加熱電流的安培數(shù)。mm值由儀器自動(dòng)給定并逐漸減小,隨著其遞減,nn慢慢增加,nn不再增加時(shí)的數(shù)值就是硅碳管設(shè)定大電流。此時(shí)調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的“調(diào)流”電位器,即可改變大加熱電流。般取10A,大不得過(guò)15A。按任意功能鍵確定并退出該操作。
“8”鍵與“中止試驗(yàn)”鍵配合使用,用來(lái)調(diào)整儀器的測(cè)量精度系數(shù)。在儀器處于等待狀態(tài)時(shí),先按“8”鍵,手離開(kāi)后緊接著按“中止試驗(yàn)”鍵,即可進(jìn)入此項(xiàng)操作。精度系數(shù)取值范圍為0001~9999,般應(yīng)在2000~5000之間。該系數(shù)增大,測(cè)量結(jié)果也隨之增大,反之變小。此系數(shù)出廠時(shí)已調(diào)好,般不要更改。按任意功能鍵確定并退出該操作。
3."當(dāng)前爐溫"(TEMPERATURE DISPLAY)鍵;按此鍵顯示溫爐溫度,顯示格式為:TD-nnnn,溫度值為4位有效數(shù)字,分辨率為1℃。由于測(cè)溫元件—熱電偶所處位置在硅碳管外側(cè),因此顯示溫度與實(shí)際爐內(nèi)溫度(燃燒管內(nèi)溫度)有定差值,般偏低約70℃,例如:顯示溫度為1080℃,那么當(dāng)前實(shí)際爐溫應(yīng)為1150℃左右。退出此功能需按其他功能鍵。
4."設(shè)定爐溫"(TEMPERATURE SET)鍵:按此鍵可對(duì)溫爐的恒溫設(shè)定值進(jìn)行觀察和調(diào)整,顯示格式為:TS-nnnn,溫度值為4位有效數(shù)字,分辨率為1℃。在此狀態(tài)下可通過(guò)調(diào)整面板上的“調(diào)溫”電位器進(jìn)行爐溫設(shè)定,順時(shí)針增大,逆時(shí)針減小。出廠時(shí)設(shè)定為1080℃,對(duì)應(yīng)爐內(nèi)溫度為1150℃,般不用再調(diào)。如遇到試樣燃點(diǎn)別,測(cè)試過(guò)程在6分30秒以內(nèi)仍有明顯的拖尾時(shí),可適當(dāng)調(diào)爐溫設(shè)定值。溫度設(shè)定范圍為1030℃~1130℃,對(duì)應(yīng)爐內(nèi)溫度為1100℃~1200℃。退出此功能需按其他功能鍵。
注意:由于燃燒管(異徑管)的耐受所限,般爐內(nèi)溫度不允許過(guò)1200℃,也就是說(shuō)對(duì)應(yīng)設(shè)定值大為1130℃,否則儀器將報(bào)警提示。
5."修正值"(DATA):按此鍵對(duì)修正值進(jìn)行查看、設(shè)定或修改。顯示格式是:dann +(-)x.xx,這里nn為分段號(hào),取值范圍為00~19;符號(hào)位決定補(bǔ)償方向,為“+”時(shí),做正補(bǔ)償,反之為負(fù)補(bǔ)償。也就是說(shuō):當(dāng)儀器測(cè)試結(jié)果致偏低時(shí),需要正補(bǔ)償,修正值取正數(shù);若測(cè)試結(jié)果致偏時(shí),需要負(fù)補(bǔ)償,修正值取負(fù)數(shù)。修正值取值范圍為-9.99%~+9.99%。
我們把試樣的含硫量從0到19.99%每遞增1%劃為個(gè)區(qū)段,即0~0.99%、1.00%~1.99%、2.00%~ 2.99%……19.00%~19.99%,共20個(gè)區(qū)段,依次為da00、da01、da02……da19,對(duì)每段進(jìn)行單獨(dú)補(bǔ)償。每段個(gè)修正值共計(jì)20個(gè)數(shù)據(jù),da00為0~0.99%區(qū)段的修正值,da01 是1.00%~1.99%區(qū)段的修正值,其余類推。20%以上的試樣不再修正。第次按“修正值”鍵,儀器首先進(jìn)入da00區(qū)段,可以看到符號(hào)位在閃爍,如需改變請(qǐng)按符號(hào)鍵,如符號(hào)位不需改變請(qǐng)直接按數(shù)字鍵輸入修正值的個(gè)位,依次為十分位和百分位;每輸入位儀器便指向下位并使其閃爍,修改過(guò)百分位后又重復(fù)指向符號(hào)位。若輸入有誤,可重新進(jìn)行,若無(wú)誤,可再次按“修正值”鍵進(jìn)入下區(qū)段的操作。連續(xù)重復(fù)按“修正值”鍵依次進(jìn)入da01、da02……da19區(qū)段,da19區(qū)段數(shù)據(jù)輸入后按此鍵返回da00區(qū)段?呻S時(shí)按其他功能鍵確定并退出此功能。
儀器修正值參數(shù),可通過(guò)測(cè)試已知含硫量標(biāo)準(zhǔn)樣,計(jì)算其結(jié)果偏差值來(lái)確定。 例如:在da07區(qū)段若儀器修正值原值為0.00,此時(shí)連續(xù)3次測(cè)試標(biāo)稱含硫量為7.88(±0.22%)的標(biāo)準(zhǔn)樣,其結(jié)果依次為7.78%、7.80%和7.79%,求其平均值為7.79%,雖然不差,但為了更接近中心值,需對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行適當(dāng)補(bǔ)償,通過(guò)計(jì)算:7.88-7.79=+0.09,即得出da07區(qū)段的修正值為+009。加入此參數(shù)后,使得凡測(cè)試結(jié)果在7.00%~7.99% 的試樣均自動(dòng)加0.09個(gè)百分點(diǎn)。為便于計(jì)算和避免出現(xiàn)錯(cuò)誤,在對(duì)某段修正值更新時(shí),好先將該修正值置為0.00后進(jìn)行;若事先沒(méi)有置零,在確定修正值時(shí)還要考慮原有參數(shù)的大小和極性,這里不再贅述。儀器出廠時(shí)修正值般均輸入0.00,用戶使用過(guò)程中,如果不是刻意追求準(zhǔn)確度,也用不著對(duì)其修改。也就是說(shuō),儀器不進(jìn)行分段補(bǔ)償,其測(cè)試結(jié)果也是準(zhǔn)確可信,符合要求的,般不會(huì)差。
6."系統(tǒng)自檢"(SELF TEST)鍵:按此鍵儀器進(jìn)行系統(tǒng)自檢程序,顯示:SELF TEST,系統(tǒng)依次對(duì)RAM、ROM 、A/D-D/A、8255、VFC、電子開(kāi)關(guān)、SSR、送樣裝置、熱電偶等進(jìn)行檢查,若檢測(cè)結(jié)果全部正常,顯示:TEST PASS, 進(jìn)入等待狀態(tài),按其他功能鍵轉(zhuǎn)入相應(yīng)功能操作執(zhí)行程序;若檢測(cè)發(fā)現(xiàn)故障,則儀器顯示故障信息并報(bào)警,而后顯示:TEST END, 進(jìn)入等待狀態(tài),F(xiàn)將故障信息有關(guān)內(nèi)容列舉如下,供分析原因、排除故障時(shí)參考:
顯示信息 | 故障部位 | 故障原因 |
TEST Err0 | RAM | 插接不好或損壞 |
TEST Err1 | ROM | 插接不好或損壞 |
TEST Err2 | A/D-D/A | 插接不好或損壞 |
TEST Err3 | 8255 | 插接不好或損壞 |
TEST Err4 | 電子開(kāi)關(guān) | 插接不好或損壞 |
TEST Err5 | SSR | 硅碳管斷,引線斷,SSR損壞 |
TEST Err6 | VFC單元 | 線路故障或元件損壞 |
TEST Err7 | 送樣裝置 | 霍爾元件或電機(jī)損壞 |
TEST Err8 | 熱電偶 | 電偶引線或電偶本身斷路 |
TEST Err9 | 設(shè)定溫度過(guò)1200℃ | 應(yīng)即時(shí)調(diào)整下來(lái) |
TEST ErrA | 爐溫太,過(guò)1200℃ | 應(yīng)及時(shí)關(guān)機(jī)降溫,檢查原因 |
儀器開(kāi)機(jī)時(shí)自動(dòng)進(jìn)入系統(tǒng)自檢程序,檢查內(nèi)容與上述完全相同。
儀器出現(xiàn)故障時(shí)應(yīng)由業(yè)人員維修或送回廠家進(jìn)行修理。如遇到類似熱電偶斷偶、SSR回路開(kāi)路等因連接導(dǎo)線接觸不良或斷開(kāi)的情況,用戶可自行檢查并排除。
7."關(guān)機(jī)/復(fù)位"(CATCH OFF/RESET)鍵:按此鍵儀器首先進(jìn)入關(guān)機(jī)程序,顯示:CATCH OFF,并延時(shí)10秒,同時(shí)停止電爐加熱。若在此期間再次按此鍵轉(zhuǎn)復(fù)位功能,重新啟動(dòng)儀器。10秒延時(shí)結(jié)束后,依次顯示8個(gè)“9”、8個(gè)“8”……8個(gè)“2”、8個(gè)“1”,后顯示8個(gè)“-”并報(bào)警,此時(shí)可關(guān)掉主機(jī)電源開(kāi)關(guān)安全地關(guān)機(jī)。此時(shí),若不想關(guān)機(jī)可按任意功能鍵使儀器復(fù)位,或不予理睬,待延時(shí)結(jié)束自動(dòng)重新啟動(dòng)儀器。
8."查閱數(shù)據(jù)"鍵:按此鍵可依次顯示以往共計(jì)26次試驗(yàn)的數(shù)據(jù)。顯示格式:反復(fù)顯示nnnn—mm和CONT x.xx。其中“nnnn”4位為試樣編號(hào),“mm” 2位為試驗(yàn)序號(hào),“x.xx”為試樣硫含量的百分?jǐn)?shù)。第次按此鍵,顯示后次的試驗(yàn)數(shù)據(jù),再次按此鍵顯示前次試驗(yàn)數(shù)據(jù),依此類推;當(dāng)26次試驗(yàn)數(shù)據(jù)全部顯示完畢而再按此鍵時(shí),返回后次的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。在此期間,旦按其他功能鍵即刻退出此操作。再次進(jìn)入時(shí),仍從后次的試驗(yàn)數(shù)據(jù)開(kāi)始顯示。
9."打印報(bào)告"(PRINT)鍵:按此鍵可打印當(dāng)次試驗(yàn)的試驗(yàn)報(bào)告。在需要多份試驗(yàn)報(bào)告或試驗(yàn)非正常結(jié)束(即按“中止試驗(yàn)”鍵強(qiáng)制結(jié)束試驗(yàn))而又要試驗(yàn)報(bào)告時(shí),按此鍵進(jìn)行打印或重復(fù)打印。試驗(yàn)報(bào)告的格式舉例如下:
注意:1.測(cè)試報(bào)告后面“01”是指操作員號(hào);2.試樣號(hào)后面“0001”是指試樣編號(hào);“02”是指試驗(yàn)序號(hào);3.日期后面“20080808”是指2008年 08月08日;
10."當(dāng)前日期"鍵:按此鍵輸入當(dāng)前日期,顯示格式:YYYYMMDD,年號(hào)為4位,月份2位,日號(hào)也為2位(不足2位時(shí)十位補(bǔ)0)。如2008年08月08日即輸入:20080808。進(jìn)入此功能首先顯示原來(lái)輸入的日期,并使左邊第位閃爍,提示輸入該位,輸入后第二位閃爍提示,直到對(duì)右位修改后,重新返回左邊第位。按其他功能鍵確定并轉(zhuǎn)出。
11."操作員"(OPERTOR CODE)鍵:按此鍵進(jìn)行操作員代碼的輸入或修改,顯示格式:OPE.C. —nn。代碼“nn”取值范圍為00~99。進(jìn)入此操作后十位數(shù)閃爍等待輸入,按數(shù)字鍵修改該位后指向個(gè)位,個(gè)位輸入后又返回十位。 按其他功能鍵確定并退出本操作。
12."試樣編號(hào)"(SAMPLE CODE)鍵:按此鍵進(jìn)行試樣編號(hào)的輸入或修改,顯示格式:SA.CO. nnnn。編號(hào)“nnnn”取值范圍是0000~9999。進(jìn)入此操作后千位數(shù)閃爍等待輸入,按數(shù)字鍵修改千位后移向百位,然后是十位,個(gè)位輸入后又返回千位。按其他功能鍵確定并退出本操作。
13."試驗(yàn)序號(hào)"(TEST NUMBER)鍵:按此鍵進(jìn)行試驗(yàn)序號(hào)的輸入或修改,顯示格式:TE.NU. ¬¬¬—nn 。代號(hào)“nn”取值范圍為00~99。進(jìn)入此操作后十位數(shù)閃爍等待輸入,按數(shù)字鍵修改十位后指向個(gè)位,個(gè)位輸入后返回十位。按其他功能鍵確定并退出本操作。
說(shuō)明:試驗(yàn)序號(hào)在每完成次試驗(yàn)后自動(dòng)加1。般情況下,在不更換試樣而進(jìn)行平行試驗(yàn)時(shí),不必每次都輸入或修改此數(shù)據(jù)。也就是說(shuō),在對(duì)同試樣重復(fù)試驗(yàn)時(shí),僅需首次試驗(yàn)前給定次序號(hào)。當(dāng)序號(hào)大于99時(shí)自動(dòng)清零,依次為00、01、02……。
14."試樣量"(SAMPLE WEIGHT)鍵:按此鍵進(jìn)行試樣質(zhì)量的輸入或修改,顯示格式:SA.PE—xx.x,“xx.x”取值范圍在10.0mg~99.9mg之間。試樣為煤炭時(shí),般取50mg±5mg為佳,對(duì)含硫量偏的樣品可適當(dāng)減少試樣量。進(jìn)入操作后十位數(shù)閃爍等待輸入,按數(shù)字鍵輸入該位后指向個(gè)位,個(gè)位輸入后指向十分位,十分位輸入后返回十位,可重新輸入修改。按其他功能鍵確定并退出本操作。當(dāng)輸入試樣質(zhì)量值不足10.0mg時(shí),儀器判為非法數(shù)據(jù),此時(shí)按“試驗(yàn)運(yùn)行”鍵,儀器不予啟動(dòng)測(cè)試程序而返回本鍵功能,要求重新輸入試樣質(zhì)量值。
15."試驗(yàn)運(yùn)行"鍵:當(dāng)把稱量好的試樣放入石英舟,且試樣試驗(yàn)數(shù)據(jù)如試樣量、試樣編號(hào)、試驗(yàn)序號(hào)等輸入無(wú)誤后,按此鍵啟動(dòng)測(cè)試程序。儀器首先進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)整,顯示:TEST ZERO(首次按此鍵時(shí),自動(dòng)打開(kāi)電解回路開(kāi)關(guān),直至關(guān)機(jī)以前電解回路直處于接通狀態(tài)),然后自動(dòng)啟動(dòng)送樣裝置將試樣送達(dá)溫爐內(nèi)預(yù)分解位(約500℃處)進(jìn)行預(yù)分解,開(kāi)始庫(kù)侖積分并計(jì)時(shí),同時(shí)顯示:M.SS X.XXX,其中前3位是時(shí)間,后4位是電解后換算出的硫的毫克數(shù),即M 分SS秒和X.XXX毫克。在預(yù)分解位置停留45秒后,儀器再次啟動(dòng)送樣裝置,將試樣送到1100℃~1200℃的溫區(qū)進(jìn)行燃燒分解。分解過(guò)程結(jié)束后儀器自動(dòng)判斷電解平衡,停止庫(kù)侖積分,啟動(dòng)送樣裝置將殘樣拉出并報(bào)警,顯示經(jīng)內(nèi)部修正后的硫含量的毫克數(shù)(格式為L(zhǎng)=xy.yyyy,若十位x為0時(shí),該位不顯示,小數(shù)部分依據(jù)標(biāo)要求保留4位),并自動(dòng)啟動(dòng)打印機(jī)打印試驗(yàn)報(bào)告,同時(shí)顯示:PRINTING,而后顯示換算出的硫含量百分?jǐn)?shù)(格式:CONT mn.nn,若十位m 為0時(shí),該位不顯示)。至此,次試驗(yàn)過(guò)程結(jié)束,儀器處于等待狀態(tài),等待下次的操作。
注意:首次試驗(yàn)因電解液不定處于平衡狀態(tài),須加燒廢樣,直到有電解電流且計(jì)數(shù)器開(kāi)始計(jì)數(shù),即可,進(jìn)入正常試驗(yàn)測(cè)試程序。廢樣般選用含硫量樣品,不必稱量。如果做個(gè)廢樣不足以平衡電解液,還要繼續(xù)加燒直至平衡。也可考慮配制新的電解液。試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,若有較長(zhǎng)時(shí)間的間隔,也應(yīng)加燒個(gè)廢樣。
說(shuō)明:試驗(yàn)過(guò)程中,退出試樣燃燒過(guò)程結(jié)束測(cè)試有如下3種情況:a、測(cè)試時(shí)間在3分~6分29秒自動(dòng)退出; b、測(cè)試時(shí)間在6分30秒自動(dòng)退出;c、按“中止試驗(yàn)”鍵后退出試驗(yàn)。其中,a、b兩種為程序控制自動(dòng)退出,而c是人為強(qiáng)行中止并退出試驗(yàn)。a種情況為理想的且是常見(jiàn)的,這說(shuō)明試樣分解得徹底、電解得完全,這樣測(cè)得的結(jié)果可信。c種情況屬操作員人為中止試驗(yàn)(參見(jiàn)本節(jié)第16條),其結(jié)果不可信,般用于作廢樣的過(guò)程中,為節(jié)省時(shí)間而及時(shí)中止試驗(yàn)。若某種試樣多次試驗(yàn)均是b種情況,可考慮適當(dāng)調(diào)溫爐的設(shè)定溫度來(lái)加速試樣分解過(guò)程,或增加催化劑,或減少試樣量等方法,盡量避免試樣分解過(guò)程拖尾。
16."中止試驗(yàn)"鍵:用此鍵中止正在進(jìn)行的測(cè)試過(guò)程而提前退出。儀器仍計(jì)算測(cè)試結(jié)果并自動(dòng)儲(chǔ)存,只是不再自動(dòng)打印測(cè)試報(bào)告,如確實(shí)需要,可在進(jìn)行下次試驗(yàn)前按“打印報(bào)告”鍵獲得。
KZDL-4B型智能體定硫儀控制器前面板功能和操作說(shuō)明
前面板(見(jiàn)圖二、三)由2個(gè)顯示窗、4個(gè)指示燈、18個(gè)鍵和1臺(tái)微型面板打印機(jī)組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管,顯示測(cè)量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管,顯示實(shí)驗(yàn)結(jié)果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗第4位閃亮?xí)r允許修改數(shù)據(jù),數(shù)字鍵有效,為設(shè)定狀態(tài)。
控制器前面板功能和操作說(shuō)明
1指示燈:
電解-電解池內(nèi)有電解電流時(shí),“電解 ”指示燈亮,否則,指示燈滅。
開(kāi)關(guān)—當(dāng)電解開(kāi)關(guān)開(kāi)時(shí),“開(kāi)關(guān)”指示燈亮,關(guān)時(shí)指示燈滅。
送樣—在送樣前進(jìn)、退出過(guò)程中,此指示燈亮。
啟動(dòng)—自動(dòng)送樣開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)此指示燈亮。
2鍵盤:由8個(gè)單鍵和10個(gè)雙鍵組成18個(gè)功能鍵和10個(gè)數(shù)字鍵。
鍵盤示意圖
2.1 復(fù)位—單片機(jī)復(fù)位鍵。般不用,程序遇到干擾死機(jī)時(shí)才用。
2.2 取消—按此鍵,取消修改,進(jìn)入試驗(yàn)結(jié)果顯示。
2.3打印——在儀器待機(jī)狀態(tài)進(jìn)行手動(dòng)打印。因該儀器結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)自動(dòng)打印結(jié)果,所以此鍵般不用。
2.4電解開(kāi)關(guān)——此鍵是個(gè)乒乓鍵,與開(kāi)關(guān)指示燈配合使用。“開(kāi)關(guān)”指示燈亮,為電解開(kāi)關(guān)“開(kāi)”,指示燈滅為電解開(kāi)關(guān)“關(guān)”。
2.5啟動(dòng)——按下此鍵,顯示窗口數(shù)碼管閃動(dòng),鍵入3位數(shù)字后(即樣的重量),再按啟動(dòng)鍵,自動(dòng)送樣開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)。
2.6停止—按此鍵,自動(dòng)送樣強(qiáng)行返回。
2.7修改—與其他功能鍵配合使用。
2.8確定—與其他功能配合使用。
2.9換顯—每按下此鍵,顯示窗囗循環(huán)顯示含硫重量和百分含量。
如:含硫重量1.234顯示[01.234],百分含量2.46%顯示[L2.46]。
2.10爐流—按此鍵,可顯示當(dāng)前爐體電流。
2.11電解—每按下此鍵,顯示窗口循環(huán)顯示電解池內(nèi)指示電壓和電解電流。
如:指示電壓55.5mV顯示[U55.5]。電解電流234.5mA顯示[b243.5]。當(dāng)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解池的指示電壓低于35mv時(shí),需要做廢樣。
2.12控溫—按此鍵,窗口顯示設(shè)定的控制溫度,如控溫1050,顯示[C1050]。
修改方法:按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定即可。
2.13參數(shù)—按此鍵,循環(huán)顯示實(shí)驗(yàn)時(shí)間和打印格式。
如;實(shí)驗(yàn)時(shí)間5分鐘預(yù)分解時(shí)間45秒顯示[t5.45]。打印格式2顯示[P 2]。
修改方法:按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.14時(shí)間——按此鍵,窗口循環(huán)顯示年、月日、時(shí)分。
如:2006年顯示[Y2006],7月1日顯示[d07.01],15時(shí)25分顯示[h15.25]。
修改方法:按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.15樣重——按此鍵,窗口顯示當(dāng)前的樣的重量。
如:試樣重量49.9mg顯示[E49.9]。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中,發(fā)現(xiàn)輸入試樣重量有錯(cuò)誤時(shí),可修改。
修改方法:桉樣重→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.16樣號(hào)—按此鍵,窗口顯示當(dāng)前樣號(hào)。
如:試樣編號(hào)為4321,顯示[H4321]。
換樣號(hào)方法:按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.17水份—做化驗(yàn)需要干基全硫含量時(shí),需輸入分析水份值。
輸入水份方法:按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
顯示方式如:試樣水份為:2.34%,顯示[F 2.34]。
2.18精度—按此鍵,窗口循環(huán)顯示精度系數(shù)和低硫修正系數(shù)以及硫修正系數(shù)。
如:精度系數(shù)0.999,顯示[J0.999]。修正方法同上。般廠家安裝調(diào)試好后,用戶是不允許動(dòng)的。
上述參數(shù)除樣重、樣號(hào)、水份停電丟失外,其他可修改參數(shù)停電記憶。
8安裝與使用
1.儀器主機(jī)、溫爐、攪拌器和電解池:自右向左字水平放置在操作臺(tái)上,送樣棒對(duì)準(zhǔn)溫爐送樣嘴,使其在條直線上,以便試樣進(jìn)出順利。另外,為防止部分揮發(fā)分的試樣在發(fā)生爆燃后大量灰分被吸入電解池,堵塞玻璃熔板,也可在異徑管內(nèi)恒溫區(qū)左端(近細(xì)錐端)填充約3mm厚的蓬松硅酸鋁棉。
2.氣路:空氣凈化裝置右側(cè)的“送氣”接嘴經(jīng)乳膠管、玻璃直管和硅膠管與溫爐右端的進(jìn)氣接嘴連接,左側(cè)上部的進(jìn)氣管與電解池頂端的出氣嘴連接,溫爐燃燒管(異徑管)尾錐端經(jīng)硅膠管、玻璃直管和乳膠管與電解池進(jìn)氣嘴(下端安有玻璃熔板)連接。電解池靠近底部的放液嘴用段長(zhǎng)約100~150mm的乳膠管連接,并用止液夾夾緊。所有管路連接應(yīng)密封可靠。在電解池進(jìn)氣管道中要填充少量脫脂棉,以阻擋試樣燃燒產(chǎn)生的灰塵吸入阻塞熔板,影響氣流量。
3.電路:溫爐加熱元件¬—硅碳管的電源引線接在主機(jī)后背標(biāo)有“爐體”的兩個(gè)接線柱上。將熱電偶插入溫爐上熱電偶孔中,插到底(前端接觸硅碳管)后退回約1mm固定。把熱電偶引線接在主機(jī)后背標(biāo)明“熱電偶”的兩個(gè)接線柱上,并確認(rèn)接線柱與熱電偶接線盤上所示極性致,“+”接“+”,“-”接“-”,不得反接。將電解池引線插頭和攪拌/凈化器的電源線插頭分別插入主機(jī)后背上的相應(yīng)插座。
將儀器主機(jī)(控制器)電源線經(jīng)刀閘或空氣開(kāi)關(guān)接通室內(nèi)工作電源(AC220V,50Hz),允許電流不小于15A。
(1)硅碳管的安裝:硅碳管質(zhì)脆,在受到振動(dòng)、沖擊和擠壓時(shí)易破碎,因此,在進(jìn)行安裝時(shí)別小心。首先,將硅碳管夾子定位在管子接線端距端面約5mm處,上下兩片分別對(duì)正硅碳管兩半圓弧面,并擰緊螺絲。在兩片夾子之間和硅碳管接線端兩半圓弧之間要分別加絕緣瓷片,擰緊螺絲時(shí)要用力均勻,既不要太松,也不能過(guò)緊,太松時(shí)硅碳管與夾子貼合不牢,接觸不良,容易形成打火;若過(guò)緊又使管子受力過(guò)大,易造成破損。當(dāng)安裝好夾子后,接上爐體導(dǎo)線,去掉溫爐左端散熱罩部分,將硅碳管緩慢插入爐膛之中,憑感覺(jué)管子插入端應(yīng)進(jìn)入右剛玉擋板的相應(yīng)凹槽內(nèi),然后再將硅碳管支承板及散熱罩安裝固定。與此同時(shí)要調(diào)整好導(dǎo)線出線方向,并從散熱罩的卡槽中引出。安裝硅碳管支承板時(shí)要讓硅碳管端部進(jìn)入其凹槽內(nèi),安好后,用手指從散熱罩擋板孔中抻入并推動(dòng)硅碳管,應(yīng)感覺(jué)有活動(dòng)余量,嚴(yán)禁頂死,若過(guò)緊,必須重新安裝調(diào)整。
(2)熱電偶的安裝:熱電偶應(yīng)從其固定孔中沿爐體徑向插入,其前端穿過(guò)剛玉護(hù)管并接觸到硅碳管,然后退回約1mm左右固定,其插入長(zhǎng)度應(yīng)在113mm左右。若插入長(zhǎng)度不夠,說(shuō)明其前端沒(méi)有進(jìn)入剛玉護(hù)管內(nèi)部,處于管壁之外,此時(shí)必須重新進(jìn)行安裝更正,否則儀器升溫時(shí)指示溫度將明顯低于爐膛實(shí)際溫度,內(nèi)部溫將造成部分器件損壞,如硅碳管斷裂等。熱電偶不能插到正確位置,原因之是熱電偶插入時(shí)方向不對(duì),沒(méi)有沿爐體徑向插入;原因之二是剛玉護(hù)管軸向轉(zhuǎn)動(dòng),其上的熱電偶插入孔位置偏移,解決辦法是在安裝硅碳管之前用手指插入爐膛內(nèi)部撥動(dòng)剛玉護(hù)管,或用粗細(xì)適當(dāng)?shù)慕饘侔簦ㄈ绺腻F等)從熱電偶固定孔插入輕輕撥轉(zhuǎn)剛玉管以使其糾正。
5.送樣棒:安裝送樣棒應(yīng)在試驗(yàn)進(jìn)行前進(jìn)行,當(dāng)儀器處于“等待試驗(yàn)”狀態(tài),輸入合法的試樣量后按“試驗(yàn)運(yùn)行”鍵,啟動(dòng)送樣裝置,待送樣棒接頭探出機(jī)箱后,將送樣棒插入接頭并將螺釘緊固。石英舟放入送樣嘴,使其圓孔與送樣棒掛接,調(diào)整控制器與溫爐的距離,使石英舟正處于送樣嘴的中心位置。
KZDL-4B型智能體定硫儀
1.溫燃燒爐引線接在標(biāo)有輸出的兩個(gè)接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔,插到底,然后退回約2mm固定即可。溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個(gè)接線柱上,正端接“+”,負(fù)端接“-”。四芯插座接電解池。電源220V接在標(biāo)明“輸入”的兩個(gè)接線柱上。
2.接通電源,燃燒爐升溫。用自備的標(biāo)準(zhǔn)溫計(jì)復(fù)測(cè)500℃的位置和溫區(qū)的溫度(如1150℃)及其長(zhǎng)度,若溫區(qū)溫度不足1150℃,應(yīng)將預(yù)置溫度往上設(shè)定,直到滿足要求為止。
注:因熱電偶裝在加熱管外面,此點(diǎn)溫度低于內(nèi)部溫度。當(dāng)溫區(qū)溫度達(dá)1150℃,顯示溫度為1050℃。所以控溫溫度應(yīng)設(shè)定1050℃。剛開(kāi)機(jī)時(shí),溫度可能于室溫,可不必考慮。
3.打開(kāi)控制器上蓋,將送樣棒從控制器左側(cè)孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi),用滑塊上的螺釘旋緊固定,并進(jìn)行試運(yùn)行,將石英舟托盤放入燃燒管頭部,使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接,調(diào)節(jié)控制器與溫爐距離,使送樣、送樣二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于500℃和1150℃處。
4.電解池安裝及檢漏:用螺絲刀取下電解池蓋上的四個(gè)螺釘,將攪拌棒放入電解池內(nèi),蓋上蓋,擰緊螺絲,蓋緊橡皮塞,打開(kāi)凈化裝置電源開(kāi)關(guān),將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min,如氣流量降到500mL/min以下,證明氣密性良好,否則需檢查各部件及其接口。
電解池連接圖
每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行幾次廢樣測(cè)定,使電解液中碘——碘離子電對(duì)的電極電位校正到所需數(shù)值。
6.將電解液倒入電解池內(nèi),打開(kāi)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度,但不能調(diào)的過(guò)快,過(guò)快會(huì)失步,當(dāng)遇到失步時(shí),關(guān)上電解開(kāi)關(guān),將速度旋鈕旋到小,等到電機(jī)停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。
7.在試樣稱量前,應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混合均勻,好打開(kāi)瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
8.實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)開(kāi)電源開(kāi)關(guān),儀器將控制爐體自動(dòng)升溫。
(2)打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān),檢查是否漏氣。再將氣體流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開(kāi)攪拌器開(kāi)關(guān),看轉(zhuǎn)速是否合適。
(3)待爐溫升到1050℃時(shí),打開(kāi)電解開(kāi)關(guān),按[2/電解]鍵,觀察電解電壓是否大于35mv,如小于35mv需做廢樣平衡電解液,直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。
(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢),將瓷舟放入石英托盤上,按[啟動(dòng)]鍵,鍵入三位數(shù)樣重,再按下[啟動(dòng)]鍵,試驗(yàn)開(kāi)始。
試驗(yàn)開(kāi)始后,分別在500℃和1150℃處停留,停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒完全時(shí)的時(shí)間來(lái)確定,試樣經(jīng)燃燒后,庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程將由程序執(zhí)行,待石英托盤和瓷舟返回原位,打印機(jī)打出結(jié)果,試驗(yàn)完畢。當(dāng)做完平行樣后,需要打印報(bào)表時(shí),請(qǐng)重新輸入樣號(hào),自動(dòng)打印報(bào)表。
9.試驗(yàn)完畢后,關(guān)閉電解開(kāi)關(guān),放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池,然后關(guān)閉凈化裝置。
10.試驗(yàn)好連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng),在試驗(yàn)前需加燒個(gè)廢樣。
9打印機(jī)
1.安裝打印機(jī)
用手指夾住打印機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)舌頭,把整個(gè)打印機(jī)插入儀器面板的安裝孔內(nèi),并檢查打印機(jī)是否安裝牢固。
2.安裝色帶
色帶盒使用段時(shí)間后,需要更換時(shí)。
① 取下打印機(jī)。(取下打印機(jī)的前蓋板,用手指向內(nèi)夾住打印機(jī)的兩側(cè)活動(dòng)舌頭,將整個(gè)打印機(jī)從儀器面板上輕輕取下,注意:取下打印機(jī)之前,定要確認(rèn)已關(guān)掉打印機(jī)電源)
② 小心取下舊色帶盒(注意:請(qǐng)先抬起色帶的左端,然后再抬色帶的右端,取下色帶盒 )
③ 將新的色帶右端輕輕放在機(jī)頭右端的齒輪上,左端稍微抬起,不要放下,這時(shí)如發(fā)現(xiàn)色帶盒右端未落到底,請(qǐng)用手指按住色帶盒上的旋鈕,按箭頭方向稍微轉(zhuǎn)動(dòng)下,直到色帶盒的右端落到底后再放下色帶盒的左端,請(qǐng)檢查色帶是否拉直,如未拉直,直到把色帶拉入色帶盒內(nèi)并拉直為止。
④ 裝上打印機(jī)的前蓋板。
3.安裝紙卷
安裝或更換紙卷時(shí),打開(kāi)打印機(jī)前蓋板,從打印機(jī)上取下紙卷軸,將新紙?zhí)自诩埦磔S上,將紙卷軸用力按入打印機(jī)的道槽內(nèi)(注意:定要確認(rèn)紙卷軸已按裝牢固,不會(huì)掉出)。將紙頭剪成三角樣式,接通打印機(jī)電源,按下SEL鍵,使SEL指示燈滅,按下LF鍵使機(jī)頭轉(zhuǎn)動(dòng),這時(shí)用手將紙頭送入機(jī)頭下面入紙口處,紙便會(huì)徐徐進(jìn)入機(jī)頭,直到從機(jī)頭正前方漏出定長(zhǎng)度為止,再按下LF或SEL鍵,然后關(guān)上電源,將打印紙頭從前蓋板的出紙口穿出,蓋好打印機(jī)的前蓋板。
4.指示燈和按鍵的操作
(1)打印機(jī)面板有個(gè)指示燈和兩個(gè)按鍵開(kāi)關(guān)。指示燈只顯示按鍵SEL的狀態(tài),和LF無(wú)關(guān),指示燈亮表示打印機(jī)工作在在線狀態(tài)(即打印機(jī)等待打印命令狀態(tài)),反之為離線狀態(tài)。
(2)打印機(jī)在線狀態(tài)時(shí),按下SEL鍵,進(jìn)入離線狀態(tài),再按下SEL鍵又重新進(jìn)入在線狀態(tài)。SEL鍵另功能是在打印過(guò)程中實(shí)現(xiàn)暫停,即在打印過(guò)程中按下SEL鍵,打印機(jī)會(huì)在打完當(dāng)前行字符后,暫停下來(lái)(這時(shí)可以進(jìn)入送紙方式),再按下SEL鍵,打印機(jī)又繼續(xù)打印。
注:操作完打印機(jī)后,打印機(jī)必須處在線狀態(tài),否則,打印機(jī)拒絕工作。
(3)LF鍵和送紙有關(guān),打印機(jī)必須處在離線狀態(tài)時(shí),按下LF鍵,打印機(jī)即進(jìn)入空送紙狀態(tài),再次按下LF鍵,打印機(jī)進(jìn)入暫停。這時(shí)可按下SEL鍵,打印機(jī)回到在線方式,另外從送紙方式也可直接進(jìn)入在線方式,只需按SEL鍵即可。
5.打印格式共有三種:P0、P1、P2。
P0—禁止打印,打印機(jī)無(wú)效。
P1—與P2格式相同,只是打印方向相反。
P2—表格打印格式。每個(gè)試樣(按樣號(hào)區(qū)分)個(gè)表格。表格由抬頭、內(nèi)容、尾線等組成。打印時(shí)如是新試樣(改變了樣號(hào)),就先打印上個(gè)試樣表格的尾線,再打印出本試樣表格的抬頭和次結(jié)果內(nèi)容。如試樣沒(méi)變,就只打印出結(jié)果內(nèi)容。每次結(jié)果的內(nèi)容是在行內(nèi)順序打印出樣重、含硫量、全硫、干基硫。抬頭的內(nèi)容有:化驗(yàn)室名稱、樣號(hào)、水份、日期時(shí)間等信息。
10參數(shù)顯示
爐體溫度在左邊顯示窗口顯示,其他參數(shù)數(shù)據(jù)在右顯示窗口顯示。右窗口顯示數(shù)據(jù)時(shí),般格式是“字母+數(shù)字”。其顯示方法和意見(jiàn)見(jiàn)表。
相關(guān)鍵 |
名稱 |
顯示 |
說(shuō)明 |
備注 |
爐流 |
爐體加熱電流 |
A08.5 |
當(dāng)前加熱電流8.5A |
為可修改 |
電解 |
指示電壓 |
U55.5 |
指示電壓55.5mv |
為可修改 |
電解 |
電解電流 |
B234.5 |
電解電流234.5mA |
為可修改 |
換顯 |
硫含量 |
01.234 |
硫含量1.234mg |
為可修改 |
換顯 |
百分含量 |
L2.46 |
百分含量2.46% |
為可修改 |
控溫 |
控制溫度 |
C1050 |
控制溫度1050℃ |
可修改 |
參數(shù) |
分解時(shí)間 |
t5.45 |
分解時(shí)間5分鐘 |
可修改 |
參數(shù) |
打印格式 |
P2 |
打印格式2 |
可修改,范圍0-2 |
時(shí)間 |
時(shí)分 |
H15.25 |
15時(shí)25分 |
可修改 |
時(shí)間 |
月日 |
D07.01 |
7月1日 |
可修改 |
時(shí)間 |
年 |
Y2006 |
2006年 |
可修改 |
樣重 |
試樣重量 |
E49.9 |
試樣重量49.9mg |
可修改 |
樣號(hào) |
試樣編號(hào) |
H1234 |
試樣編號(hào)1234 |
可修改 |
水份 |
試樣分析水份 |
F2.34 |
試樣分析水份2.34% |
可修改 |
精度 |
精度系數(shù) |
J0.999 |
精度系數(shù)0.999 |
可修改,范圍0.9-1.1 |
精度 |
低硫修正系數(shù) |
n0.02 |
低硫修正系數(shù)0.02 |
可修改,范圍±0.09 |
精度 |
硫修正系數(shù) |
u1.02 |
硫修正系數(shù)-0.02 |
可修改,范圍±0.09 |
11日常維護(hù)
1.電解池發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象以后,應(yīng)打開(kāi)電解池,用乙醇或丙酮擦拭鉑片電極,使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色。玷污嚴(yán)重時(shí)可用細(xì)砂紙或小刀小心除去電極上的附著物(切勿損傷膠封),再用乙醇或丙酮清洗。
注意:不要用乙醇等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃杯體,防止腐蝕和出現(xiàn)龜裂現(xiàn)象。
2.玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下:取下電解池,打開(kāi)并取下玻璃熔板,將其浸入新配置的洗液中浸泡,稍停片刻,用鑷子取出熔板,若熔板及導(dǎo)管中的黑色沉積物已消失,即可用自來(lái)水沖洗玻璃熔板,直至無(wú)洗液殘留,使熔板潔凈如初,然后安裝并恢復(fù)電解池。
玻璃熔板洗液的配制:
序號(hào) |
材 料 |
單位 |
數(shù)量 |
說(shuō) 明 |
1 |
重鉻酸鉀 |
g |
5 |
將重鉻酸鉀加入水中并加熱,待其完全溶解后放置冷卻,然后緩緩注入濃硫酸中,充分混合即成 |
2 |
濃硫酸 |
ml |
100 |
|
3 |
水 |
ml |
10 |
4.盛試樣的小瓷舟應(yīng)放于干燥的容器內(nèi)保管;新瓷舟首次使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)溫處理。已處理過(guò)的瓷舟要注意不被玷污。
5.如遇異徑管破裂、電解池極片污染及氣路不暢或漏氣等,都將影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,要定期用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器,以驗(yàn)證儀器是否正常。
6.儀器應(yīng)處于干燥環(huán)境中使用,防止灰塵及腐蝕性氣侵蝕。若長(zhǎng)期不用,應(yīng)妥善隔塵、防潮。
KZDL-4B型智能體定硫儀
1.儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用,若長(zhǎng)期不用,應(yīng)用塑料布罩好,并定期取出接上電源,以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。
2.當(dāng)燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí),需進(jìn)行清洗。
清洗方法如下:取下電解池(不必將蓋打開(kāi)),在電解池中先放入些水,以不漫到熔板為宜,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重鉻酸鉀和10毫升水,加熱溶解、冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸),待洗液流凈后,再反復(fù)加入2——3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物,然后再用自來(lái)水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不留洗液,熔板應(yīng)潔白如初,將電解池裝好,打開(kāi)電磁泵,用空氣吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解液使用。燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時(shí),用濾紙條擦凈即可。
3.如燒結(jié)玻璃熔板清洗后,流量計(jì)指示的流速仍達(dá)不到1000毫升/分,或雖可達(dá)到1000毫升/分,但熔板處沒(méi)有氣泡或氣泡很少,需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣或堵塞,其中包括連接的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠塞及電解池等處。
4.不要用手觸摸指示電極與電解電極,放電解液時(shí),如忘記將控制器面板上的電解開(kāi)關(guān)按到“關(guān)”,則會(huì)在電解電極和指示電極上蒙上層薄薄的碘,產(chǎn)生電極污染。指示電極旦沾污,終點(diǎn)控制即失靈,常導(dǎo)致過(guò)滴定,此時(shí)應(yīng)用乙醇棉球清洗電極。
5.為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑,可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉,其厚度為3—4毫米,為使硅酸鋁棉大小合適可將燃燒進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上打上印記,按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊,用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到溫區(qū)后沿處。
6.儀器在使用過(guò)程中,注意不要將電解液流入燃燒管內(nèi)。
12常見(jiàn)故障
1.空氣凈化裝置:包括個(gè)流量計(jì)、三支玻璃干燥管,只氣泵(電磁泵)及連接膠管。
(1).流量計(jì):其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連,可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路,而使顯示流量不穩(wěn),或調(diào)不到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入的粉塵與潮氣結(jié)合,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)定或無(wú)法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán),針形閥損壞也可能造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
(2).玻璃干燥管:在其下端應(yīng)填充脫脂棉遮蔽進(jìn)氣口,避免管內(nèi)容物(硅膠和氫氧化鈉)進(jìn)入進(jìn)氣管道,阻塞氣路。若緊挨流量計(jì)的干燥管阻塞,將造成電解池抽氣不順,流量計(jì)指示下降,試驗(yàn)結(jié)果偏低;其他兩支干燥管阻塞將使向爐體送氣受阻,也有可能導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)。硅膠旦全部變色和氫氧化鈉變成粉末狀后,要及時(shí)更換。
(3).氣泵:其原理是在電磁力的作用下帶動(dòng)兩個(gè)皮碗做往復(fù)運(yùn)動(dòng),產(chǎn)生負(fù)壓和空氣動(dòng)力。其故障般為皮碗破裂,抽氣力量下降,氣流不足,表現(xiàn)為流量計(jì)浮子指示下降,流量不穩(wěn),與(1)、(2)條現(xiàn)象類似。
(4).橡膠管和乳膠管:長(zhǎng)期使用容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不穩(wěn)。要注意定期檢查,發(fā)現(xiàn)老化應(yīng)及時(shí)更換。
以上故障的表現(xiàn)都類似,反映到試驗(yàn)結(jié)果上都是導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn),忽忽低。所以每次試驗(yàn)之前都要針對(duì)管路(包括電解池)進(jìn)行氣密性檢查(參見(jiàn)第七節(jié)第三條⑵)。
2.電解池:
(1).殼體部分故障般為上蓋固定螺絲松動(dòng)、密封圈老化和各膠粘處開(kāi)膠造成密封不嚴(yán),產(chǎn)生漏氣。可根據(jù)具體情況針對(duì)處理。
(2).電解池內(nèi)四個(gè)極片,兩個(gè)小的組,為指示電極;兩個(gè)大的組,為電解電極。指示電極用以感受電解液滴定情況從而控制電解電極進(jìn)行滴定。如果任個(gè)電極出毛病,都將造成實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。所以定要保證四個(gè)極片表面的潔凈,其封膠處不得開(kāi)裂。
若指示電極極片與其引線斷開(kāi)(如封膠開(kāi)裂時(shí)),將造成電解電極持續(xù)電解,不能停止,電解液發(fā)紅,數(shù)碼管飛快計(jì)數(shù)(即使不燒煤樣),形成過(guò)電解。若電解電極極片與其引線斷開(kāi),將造成做樣時(shí)電解液顏色越來(lái)越白,但數(shù)碼管始終不計(jì)數(shù)。若指示電極和電解電極極片表面污染,則表現(xiàn)為電解遲鈍,即液體很白時(shí)電解才開(kāi)通,電解過(guò)程緩慢,往往不能在6分30秒內(nèi)結(jié)束,測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。
對(duì)電極表面受污染,可作清潔處理(參見(jiàn)第十節(jié)第條)。對(duì)開(kāi)膠和電極引線斷開(kāi)的,必須更換新電解池。
(3).電解池的引出線插頭及機(jī)器上的插座,日久氧化、松動(dòng)所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開(kāi)路樣,可清除氧化層或更換插頭座,使插頭與插座接觸良好。
3.攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng),帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。攪拌棒的磁力減弱,是造成調(diào)控失效、攪拌失步的主要原因,可更換攪拌棒或?qū)ζ涑浯诺玫浇鉀Q。攪拌速度適當(dāng)調(diào)快,有利于SO2水合物的均勻電解,若攪拌器電機(jī)轉(zhuǎn)速降低或磁鐵固定盤與電機(jī)軸之間松動(dòng)打滑,則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢,使測(cè)定結(jié)果偏低。試驗(yàn)過(guò)程中攪拌器停轉(zhuǎn),將發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象。攪拌器的故障,要根據(jù)具體情況進(jìn)行排除或更換。
4.燃燒爐部分:
(1).熱電偶的安裝很重要,正確方法是:電偶由插孔向下插入觸到硅碳管后退回1mm。退回越遠(yuǎn),則儀器顯示的溫度值與實(shí)際爐溫偏差越大,造成爐內(nèi)實(shí)際溫度早已達(dá)到設(shè)定溫度,但顯示溫度遲遲升不到,繼續(xù)升溫,造成爐溫過(guò);或者升至設(shè)定溫度后,控制精度不好,在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度波動(dòng)。如果熱電偶碰在硅碳管上,可能會(huì)有漏電流由硅碳管串入機(jī)內(nèi),干擾主機(jī)工作,嚴(yán)重時(shí)擊穿儀器內(nèi)部電路。
確定爐溫是否正常,可通過(guò)爐體右端送樣嘴向爐膛內(nèi)觀察,正常為紅光,若過(guò)(遠(yuǎn)于1150℃)則呈現(xiàn)亮白光,往往造成石英舟與異徑管粘連,致使送樣棒返回時(shí)拉不動(dòng)石英舟而發(fā)生脫鉤現(xiàn)象,嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)異徑管燒彎、異徑管與硅碳管粘連和斷裂等情況,如果送入煤樣,退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上,無(wú)法刮掉。
(2).異徑管是試樣的密閉燃燒室,它保證燃燒產(chǎn)生的SO2氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂,將造成含硫氣體外逸,使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。異徑管處于溫下,又隱蔽于爐體內(nèi),故斷裂處不易發(fā)現(xiàn),感覺(jué)異常時(shí)可松開(kāi)爐口的緊固螺釘,將其取出檢查、更換。
KZDL-4B型智能體定硫儀
控制器可以自動(dòng)判斷故障,以提示符號(hào)顯示出來(lái),供化驗(yàn)員和維護(hù)人員參考。
Err1——熱電偶接反。檢查熱電偶連線是否接反。
Err2——熱電偶開(kāi)路。檢查熱電偶連線是否開(kāi)路。
Err3——可控硅失控。檢查可控硅是否擊穿。電網(wǎng)電壓太低、電壓不穩(wěn)、電網(wǎng)干擾太大也容易引起此問(wèn)題的出現(xiàn)。
Err4——可控硅觸發(fā)后沒(méi)有加熱電流。檢查硅碳管是否燒斷。硅碳管老化阻值變大也可能引起問(wèn)題的出現(xiàn)。
Err5——電解池問(wèn)題。無(wú)電解液或電解液嚴(yán)重失效,電極開(kāi)路。、
Err6——送樣卡。送樣阻力大造成送樣停止或速度變慢。
Err7——送樣器故障。
13附件國(guó)標(biāo)
《GB/T214煤 中 全 硫 的 測(cè) 定 方 法》摘要
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全硫的艾士卡法、庫(kù)侖滴定法和溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等,在仲裁分析時(shí)應(yīng)采用艾士卡法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭,也適用于水煤漿干燥煤樣。
2 艾士卡法(略)
3 庫(kù)侖滴定法
3.1 方法原理
煤樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤樣中全硫的含量。
3.2試劑與材料
3.2.1三氧化鎢(HG10-1129)。
3.2.2變色硅膠:(HG/T2765.4):工業(yè)品。
3.2.3氫氧化鈉(GB/T629):化學(xué)純。
3.2.4電解液:碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)各5g,溶于250~300mL水中并在溶液中加入冰乙酸(GB/T676)10mL。
3.2.5燃燒舟:素瓷或剛玉制品,裝樣部分長(zhǎng)約60mm,耐溫1200℃以上。
3.3儀器設(shè)備
庫(kù)侖測(cè)硫儀:由下列各部分構(gòu)成
3.3.1管式溫爐:能加熱到1200℃以上,并有70mm長(zhǎng)的(1150±10)℃溫恒溫帶,帶有鉑銠-鉑熱電偶測(cè)溫及控溫裝置,爐內(nèi)裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。
3.3.2電解池和電磁攪拌器:電解池(120~180)mm,容量不少于400mL,內(nèi)有面積約150mm2 的鉑電解電極對(duì)和面積約15mm2 的鉑指示電極對(duì)。指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s。攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)。
3.3.3庫(kù)侖積分器:電解電流(0~350)mA 范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于0.1%。配有(4~6) 位數(shù)字的顯示器和打印機(jī)。
3.3.4送樣程序控制器:可按規(guī)定的程序靈活前進(jìn)、后退。
3.3.5空氣供應(yīng)和凈化裝置:由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min,抽氣量約1000mL/min,凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉(3.2.3)及變色硅膠(3.2.2)。
3.4試驗(yàn)步驟
3.4.1試驗(yàn)準(zhǔn)備
3.4.1.1 將管式溫爐升溫至1150℃,用另組鉑銠-鉑熱電偶溫計(jì)測(cè)定燃燒管中溫帶的位置、長(zhǎng)度及500℃的位置。
3.4.1.2調(diào)節(jié)送樣程序控制器,使煤樣預(yù)分解及溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。
3.4.1.3在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在距出口端(80~100)mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
3.4.1.4將程序控制器、管式溫爐、庫(kù)侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)和凈化裝置組裝在起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接,并用硅橡膠管密封。
3.4.1.5開(kāi)動(dòng)抽氣泵和供氣泵,將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞,如抽氣量降至300mL/min以下,證明儀器各部件及接口氣密性良好,可以進(jìn)行測(cè)定;否則需檢測(cè)各部件及其接口情況。
3.4.2 儀器標(biāo)定
3.4.2.1 標(biāo)定方法:使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、按以下方法之進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定。
3.4.2.1.1 多點(diǎn)標(biāo)定法:用硫含量能覆蓋被測(cè)樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定;
3.4.2.1.2 單點(diǎn)標(biāo)定法:用與被測(cè)樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
3.4.2.2 標(biāo)定程序
3.4.2.2.1 按GB/T212測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分,計(jì)算其空氣干燥基全硫St,ad標(biāo)準(zhǔn)值。
3.4.2.2.2 按3.4.3步驟,用被標(biāo)定儀器測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。每標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重復(fù)測(cè)定3次,以3次測(cè)定值的平均值為煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值。
3.4.2.2.3 將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸入測(cè)硫儀(或儀器自動(dòng)讀。尚U禂(shù)。
注:有些儀器可能需要人工計(jì)算校正系數(shù),然后再輸入儀器。
3.4.2.3 標(biāo)定有效性核驗(yàn)
另外選。1~2)個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品,用被標(biāo)定的測(cè)硫儀按照3.4.3步驟測(cè)定其全硫含量。若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值(控制值)之差在標(biāo)準(zhǔn)值(控制值)的不確定度范圍(控制限)內(nèi),說(shuō)明標(biāo)定有效,否則應(yīng)查明原因,重新標(biāo)定。
3.4.3測(cè)定步驟
3.4.3.1將管式溫爐升溫并控制在(1150±10)℃。
3.4.3.2開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下,將電解液加入電解池內(nèi),開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。
3.4.3.3在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣,按3.4.3.4所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。如試驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的顯示值為0,應(yīng)再次測(cè)定,直至顯示值不為0。
3.4.3.4在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(0.05±0.005)g(稱準(zhǔn)至0.0002g),并在煤樣上蓋薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上,開(kāi)啟送樣程序控制器,煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi),庫(kù)侖滴定隨即開(kāi)始。試驗(yàn)結(jié)束后,庫(kù)侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù),或由打印機(jī)打出。
3.4.4 標(biāo)定檢查
儀器測(cè)定期間應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期(建儀每10~15次測(cè)定后)對(duì)測(cè)硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查,如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測(cè)定值出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍(控制限),應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器,并重新測(cè)定自上次檢查以來(lái)的樣品。
3.5結(jié)果計(jì)算
當(dāng)庫(kù)侖積分器終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí),全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算:
St,ad = ×100(2)
式中:St,ad——般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m1——庫(kù)侖積分器顯示值,單位為毫克(mg);
m——煤樣質(zhì)量,單位為毫克(mg)。
3.6方法的精密度
庫(kù)侖滴定法全硫測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性密度如下表規(guī)定
庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中全硫精密度
St/% |
重復(fù)性St,ad/% | 再現(xiàn)性St,d/% |
≤1.50 | 0.05 | 0.15 |
1.50(不含)~4.00 | 0.10 | 0.25 |
>4.00 | 0.20 | 0.35 |
4溫燃燒中和法(略)
14裝箱清單
序號(hào) | 名 稱 | 單位 | 數(shù)量 | 序號(hào) | 名 稱 |
單位 |
數(shù)量 |
1 |
溫爐 |
臺(tái) | 1 | 14 |
小膠塞 |
個(gè) | 2 |
2 |
控制器 |
臺(tái) | 1 | 15 |
電解池密封圈 |
個(gè) | 2 |
3 |
攪拌/凈化器 |
臺(tái) | 1 | 16 |
硅膠管 |
米 | 0.3 |
4 |
電解池 |
只 | 1 | 17 |
乳膠管 |
米 | 2 |
5 |
鉑銠-鉑熱電偶 |
支 | 1 | 18 |
瓷舟 |
個(gè) | 10 |
6 |
硅碳管(Ф40/30) |
支 | 1 | 19 |
石英舟 |
個(gè) | 2 |
7 |
異徑管 |
支 | 2 | 20 |
過(guò)濾器 |
個(gè) | 1 |
8 |
送樣棒 |
根 | 2 | 21 |
保險(xiǎn)管(30A) |
個(gè) | 1 |
9 |
攪拌棒 |
個(gè) | 2 | 22 |
熱電偶導(dǎo)線 |
付 | 1 |
10 |
漏斗 |
個(gè) | 1 | 23 |
硅碳管連接線 |
付 | 1 |
11 |
打印紙 |
卷 | 2 | 24 |
合格證 |
份 | 1 |
12 |
止水夾 |
個(gè) | 1 | 25 |
使用說(shuō)明書(shū) |
份 | 1 |
13 |
玻璃直管 |
個(gè) | 2 |
|
說(shuō)明:裝箱單和附件內(nèi)容如有變動(dòng),以當(dāng)次供貨實(shí)際配置為準(zhǔn)
15售后服務(wù)
感謝您使用我公司產(chǎn)品,這是對(duì)我們大的支持。為了保證所購(gòu)產(chǎn)品正常使用,我們鄭重承諾:
1.出售的所有產(chǎn)品保修期為年,保修期內(nèi)免費(fèi)上門維修(人為因素或不可抗拒的自然現(xiàn)象所引起的故障或破壞除外)。
2用戶如果需要設(shè)備調(diào)試和培訓(xùn),可提出申請(qǐng),廠家在3日內(nèi)給予回應(yīng),并3-5日內(nèi)完成該設(shè)的安裝調(diào)試和相關(guān)技術(shù)人員的培訓(xùn)工作
3.設(shè)備如果在使用過(guò)程中出現(xiàn)故障,供方在接到報(bào)修通知后,3-5個(gè)工作日內(nèi)趕到現(xiàn)場(chǎng)并解決問(wèn)題。
4.用戶可以通過(guò)售后電話咨詢有關(guān)技術(shù)問(wèn)題,并得到明確的解決方案。
5.用戶在正常使用中出現(xiàn)性能故障時(shí),本公司承諾以上保修服務(wù)。除此以外,家適用法律法規(guī)另有明確規(guī)定的,本公司將遵照相關(guān)法律法規(guī)執(zhí)行。
6.修期內(nèi),以下情況將實(shí)行有償維修服務(wù);
(1)由于人為或不可抗拒的自然現(xiàn)象而發(fā)生的損壞;
(2)由于操作不當(dāng)而造成的故障或損壞;
(3)由于對(duì)產(chǎn)品的改造、分解、組裝而發(fā)生的故障或損壞。
6.如對(duì)我們的服務(wù)態(tài)度有異議,可撥打我公司電話投訴:
售后服務(wù):0392- 6853891
17產(chǎn)品相冊(cè)
19留言咨詢(5分鐘應(yīng)答)
您留言咨詢的信息,系統(tǒng)會(huì)以短信、郵件、微信三種方式同時(shí)通知客戶。
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